Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

объем пробы

  • 1 mass

    1. нерациональный метод ограничения выбросов вредных веществ
    2. масса
    3. коммерциализация

     

    масса
    Мера инерции.
    Единица измерения

    кг
    [Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва 2003 г.]

    Тематики

    • виды (методы) и технология неразр. контроля

    EN

    2.13 коммерциализация: Предоставление изделия, охватываемого настоящим стандартом, на рынке страны за соответствующую плату или бесплатно с целью его распространения и/или использования.

    2.14 В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения

    2.14.1 Обозначения и единицы измерения показателей, определяемых при испытаниях (см. таблицу 1).

    Таблица 1

    Обозначение

    Наименование показателя

    показателя

    единицы измерения показателя

    Ар

    м2

    Площадь поперечного сечения изокинетического пробоотборника

    Ат

    м2

    Площадь поперечного сечения выпускной трубы

    aver

    Средневзвешенные величины:

    м3

    расход потока;

    кг/ч

    масса потока;

    г/(кВт · ч)

    удельный выброс

    a

    -

    Углеродный коэффициент топлива

    с1

    -

    Углерод С1, эквивалентный углеводороду

    conc

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация (с индексом компонента)

    concc

    млн-1 или объемная доля, %

    Фоновая скорректированная концентрация

    concd

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация разбавляющего воздуха

    DF

    -

    Коэффициент разбавления

    fa

    -

    Лабораторный атмосферный коэффициент

    FFH

    -

    Удельный коэффициент топлива, используемый для расчета влажного состояния по сухому состоянию

    GAIRW

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    GAIRD

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    GDILW

    кг/ч

    Расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    GEDFW

    кг/ч

    Эквивалентный массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    GEXHW

    кг/ч

    Массовый расход отработавших газов во влажном состоянии

    GFUEL

    кг/ч

    Массовый расход топлива

    GTOTW

    кг/ч

    Массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    HREF

    г/кг

    Исходная абсолютная влажность 10,71 г/кг для расчета NOx и поправочных коэффициентов на конкретную влажность

    на

    г/кг

    Абсолютная влажность воздуха на выпуске

    Hd

    г/кг

    Абсолютная влажность разбавляющего воздуха

    i

    -

    Нижний индекс, обозначающий i-й режим

    KH

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для NOx

    Kp

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для вредных частиц

    KW,a

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для воздуха на впуске

    KW,d

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавляющего воздуха

    KW,e

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавленных отработавших газов

    KW,r

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для первичных отработавших газов

    L

    %

    Крутящий момент в процентах максимального крутящего момента

    mass

    г/ч

    Массовый расход (интенсивность потока). Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса

    MDIL

    кг

    Масса пробы разбавляющего воздуха, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    MSAM

    кг

    Масса пробы разбавленных отработавших газов, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    Md

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц в разбавляющем воздухе

    MS

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц

    pa

    кПа

    Давление насыщенного пара при испытаниях (ИСО 3046-1 [1]: psy)

    pb

    кПа

    Полное барометрическое давление (ИСО 3046-1 [1]:

    рх- полное барометрическое давление при местных окружающих условиях; рy- полное барометрическое давление при испытаниях)

    pd

    кПа

    Давление насыщения пара разбавляющего воздуха

    ps

    кПа

    Сухое атмосферное давление

    P

    кВт

    Мощность без поправки на торможение

    Pae

    кВт

    Общая мощность, поглощаемая вспомогательным оборудованием, установленным для проведения испытания, которое не требуется в соответствии с 2.8

    PM

    кВт

    Максимальная мощность (приложение А)

    Pm

    кВт

    Мощность, измеренная в различных режимах испытания

    q

    -

    Коэффициент разбавления

    r

    -

    Отношение площадей поперечного сечения изокинетического пробоотборника и выпускной трубы

    Ra

    %

    Относительная влажность воздуха на впуске

    Rd

    %

    Относительная влажность разбавляющего воздуха

    Rf

    -

    Коэффициент чувствительности FID

    s

    кВт

    Мощность, определяемая на динамометрическом стенде

    Ta

    К

    Абсолютная температура воздуха на впуске

    TDd

    К

    Абсолютная точка росы

    tsc

    К

    Температура воздуха промежуточного охлаждения

    Tref

    К

    Исходная температура [воздуха, поступающего в зону горения 298 К (25 °С)]

    TSCRef

    К

    Исходная температура воздуха промежуточного охлаждения

    VAIRD

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    VAIRW

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    VDIL

    м3

    Объем пробы разбавляющего воздуха, прошедшего через фильтры отбора проб вредных частиц

    VDILW

    м3

    Объемный расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    VEDFW

    м3

    Объемный эквивалентный расход разбавленного отработавшего газа во влажном состоянии

    VEXHD

    м3

    Объемный расход отработавших газов в сухом состоянии

    VEXHW

    м3

    Объемный расход отработавших газов во влажном состоянии

    VSAM

    м3

    Объем пробы, прошедшей через фильтры отбора проб вредных частиц

    VTOTW

    м3

    Объемный расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    WF

    -

    Теоретический коэффициент весомости режима

    WFE

    -

    Фактический коэффициент весомости режима

    Источник: ГОСТ Р 41.96-2005: Единообразные предписания, касающиеся двигателей с воспламенением от сжатия, предназначенных для установки на сельскохозяйственных и лесных тракторах и внедорожной технике, в отношении выброса вредных веществ этими двигателями оригинал документа

    2.1.32 нерациональный метод ограничения выбросов вредных веществ: Любой метод или способ, который при эксплуатации ТС в нормальных условиях уменьшает эффективность системы ограничения выбросов вредных веществ до уровня ниже предполагаемого при использовании предписанных методов определения концентрации выбросов вредных веществ.

    2.2 В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:

    2.2.1 Обозначения и единицы измерения показателей, определяемых в испытаниях

    Обозначение

    Наименование показателя

    показателя

    единицы измерения показателя

    АР

    м2

    Площадь поперечного сечения изокинетического пробоотборника

    АТ

    м2

    Площадь поперечного сечения выпускной трубы

    СЕЕ

    -

    Эффективность по этану

    СЕМ

    -

    Эффективность по метану

    С1

    -

    Углеводороды, эквивалентные углероду С1

    сопс

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация. Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса

    D0

    м3

    Отрезок, отсекаемый на координатной оси калибровочной функции PDP

    DF

    -

    Коэффициент разбавления

    D

    -

    Константа функции Бесселя

    Е

    -

    Константа функции Бесселя

    EZ

    г/(кВт×ч)

    Интерполированный выброс NOx в контрольной точке

    fa

    -

    Лабораторный атмосферный коэффициент

    fc

    с-1

    Частота, отсекаемая фильтром Бесселя

    FFH

    -

    Удельный коэффициент топлива для расчета влажного состояния по сухому состоянию

    Fs

    -

    Стехиометрический коэффициент

    GAIRV

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    GAIRD

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    GDILW

    кг/ч

    Массовый расход разбавленного воздуха во влажном состоянии

    GEDFW

    кг/ч

    Эквивалентный массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    GEXHW

    кг/ч

    Массовый расход отработавших газов во влажном состоянии

    GFUEL

    кг/ч

    Массовый расход топлива

    GTOTW

    кг/ч

    Массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    H

    мДж/м3

    Теплотворная способность

    HREF

    г/кг

    Исходная абсолютная влажность (10,71 г/кг)

    Ha

    г/кг

    Абсолютная влажность воздуха на впуске

    Hd

    г/кг

    Абсолютная влажность разбавляющего воздуха

    HTCART

    моль/моль

    Водородно-углеродное число

    i

    -

    Нижний индекс, обозначающий i-й режим

    К

    -

    Константа Бесселя

    k

    м-1

    Коэффициент светопоглощения

    KH, D

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для NОx дизельного двигателя

    KH, G

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для NOx газового двигателя

    Kv

    Калибровочная функция трубки Вентури CFV

    KW, a

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для воздуха на впуске

    KW, d

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавляющего воздуха

    KW, e

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавленных отработавших газов

    KW, r

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для неразбавленных отработавших газов

    L

    %

    Крутящий момент в процентах максимального крутящего момента испытуемого двигателя

    La

    м

    Эффективная база дымомера

    т

    Коэффициент наклона калибровочной функции насоса PDP

    mass

    г/ч или г

    Массовый расход (интенсивность потока). Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса

    MDIL

    кг

    Масса пробы разбавляющего воздуха, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    Md

    мг

    Уловленная масса проб вредных частиц в разбавляющем воздухе

    Мf

    мг

    Уловленная масса проб вредных частиц

    Мf, p

    мг

    Масса проб вредных частиц, уловленная на основном фильтре

    Мf, b

    мг

    Масса проб вредных частиц, уловленная на вспомогательном фильтре

    MSAM

    кг

    Масса пробы разбавленных отработавших газов, прошедших через фильтры для отбора вредных частиц

    MSEK

    кг

    Масса вторичного разбавляющего воздуха

    MTOTW

    кг

    Общая масса пробы CVS за цикл во влажном состоянии

    MTOTW, i

    кг

    Мгновенная масса пробы CVS во влажном состоянии

    N

    %

    Дымность

    NP

    -

    Общее число оборотов насоса PDP за цикл

    NP, i

    -

    Число оборотов насоса PDP в течение определенного промежутка времени

    n

    мин-1

    Частота вращения двигателя

    np

    с-1

    Частота вращения насоса PDP

    nhi

    мин-1

    Высокая частота вращения двигателя

    nlo

    мин-1

    Низкая частота вращения двигателя

    nref

    мин-1

    Исходная частота вращения двигателя для испытания ETC

    pa

    кПа

    Давление насыщения пара на впуске воздуха в двигатель

    pA

    кПа

    Абсолютное давление

    pB

    кПа

    Полное давление

    pd

    кПа

    Давление насыщения пара разбавляющего воздуха

    ps

    кПа

    Сухое атмосферное давление

    p1

    кПа

    Снижение давления на входе в насос

    P(a)

    кВт

    Мощность, поглощаемая вспомогательными устройствами, устанавливаемыми при проведении испытаний

    P(b)

    кВт

    Мощность, поглощаемая вспомогательными устройствами, демонтируемыми при проведении испытания

    P(n)

    кВт

    Некорректированная полезная мощность

    P(m)

    кВт

    Мощность, измеренная на испытательном стенде

    W

    -

    Константа Бесселя

    QS

    м3

    Объемный расход воздуха в трубке Вентури CFV

    q

    -

    Коэффициент разбавления

    r

    -

    Отношение площадей поперечного сечения изокинетического пробоотборника и выпускной трубы

    Ra

    %

    Относительная влажность воздуха на впуске

    Rd

    %

    Относительная влажность разбавляющего воздуха

    Si

    m-1

    Мгновенное значение дымности

    Sl

    -

    Коэффициент l-смещения

    T

    К

    Абсолютная температура

    Rf

    -

    Коэффициент чувствительности FID

    r

    кг/м3

    Плотность

    S

    кВт

    Мощность, на которую отрегулирован динамометр

    Та

    К

    Абсолютная температура воздуха на впуске

    t

    с

    Время измерения

    te

    с

    Время срабатывания электрического сигнала

    tf

    с

    Время реакции фильтра для функции Бесселя

    tp

    с

    Физическое время реакции

    Dt

    с

    Временной интервал между последовательными моментами считывания данных о дымности (= 1/частота отбора проб)

    Dt1

    с

    Временной интервал между значениями мгновенных расходов в трубке Вентури CFV

    t

    %

    Прозрачность дыма

    V0

    м3/об

    Калибровочная функция объемного расхода насоса PDP в эксплуатационных условиях (на 1 оборот вала насоса)

    W

    -

    Число Воббе

    Wact

    КВт×ч

    Фактическая работа за цикл испытания ETC

    Wref

    КВт×ч

    Исходная работа за цикл испытания ETC

    WF

    -

    Коэффициент весомости

    WFE

    -

    Эффективный коэффициент весомости

    X0

    м3/oб

    Калибровочная функция объемного расхода воздуха насоса PDP (на 1 оборот вала насоса)

    Yi

    м-1

    Среднее значение коэффициента светопоглощения за 1 с по Бесселю

    2.2.2 Обозначения химических компонентов

    СН4 - метан;

    С2Н6 - этан;

    С2Н5ОН - этанол;

    С3Н8 - пропан;

    СО - оксид углерода;

    DOP - диоктилфталат;

    СО2 - диоксид углерода;

    НС - углеводороды;

    NMHC - (non-methane hydrocarbons) углеводороды, не содержащие метан;

    x - оксиды азота;

    NO - оксид азота;

    2 - диоксид азота;

    РТ - (particulates) вредные частицы.

    ТНС - (total hydrocarbons) общее количество углеводородов.

    2.2.3 Сокращения

    CFV - (critical flow venturi) трубка Вентури с критическим расходом;

    CLD - (chemiluminescent detector) хемилюминесцентный детектор;

    CVS - (constant volume sampling) отбор проб при постоянном объеме;

    ELR - (European load response test) европейский цикл испытаний реакции двигателя на изменение нагрузки;

    ESC - (European steady state cycle) европейский цикл испытаний в установившихся режимах;

    ETC - (European transient cycle) европейский цикл испытаний в переходных режимах;

    FID - (flame ionization detector) плазменно-ионизационный детектор;

    GC - (gas chromatograph) газовый хроматограф;

    HCLD - (heated chemiluminescent detector) нагреваемый хемилюминесцентный детектор;

    HFID - (heated flame ionization detector) нагреваемый плазменно-ионизационный детектор;

    LPG - (liquefied petroleum gas) сжиженный нефтяной газ;

    NDIR - (non-dispersive infrared) недисперсионный инфракрасный анализатор;

    NG - (natural gas) природный газ;

    NMC - (non-methane cutter) отделитель фракций, не содержащих метан;

    PDP - (positive displacement pomp) насос с объемным регулированием;

    PSS - (particulate sampling system) система отбора проб вредных частиц.

    Источник: ГОСТ Р 41.49-2003: Единообразные предписания, касающиеся сертификации двигателей с воспламенением от сжатия и двигателей, работающих на природном газе, а также двигателей с принудительным зажиганием, работающих на сжиженном нефтяном газе, и транспортных средств, оснащенных двигателями с воспламенением от сжатия, двигателями, работающими на природном газе, и двигателями с принудительным зажиганием, работающими на сжиженном нефтяном газе. В отношении выбросов вредных веществ оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > mass

  • 2 aver

    1. коммерциализация

    2.13 коммерциализация: Предоставление изделия, охватываемого настоящим стандартом, на рынке страны за соответствующую плату или бесплатно с целью его распространения и/или использования.

    2.14 В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения

    2.14.1 Обозначения и единицы измерения показателей, определяемых при испытаниях (см. таблицу 1).

    Таблица 1

    Обозначение

    Наименование показателя

    показателя

    единицы измерения показателя

    Ар

    м2

    Площадь поперечного сечения изокинетического пробоотборника

    Ат

    м2

    Площадь поперечного сечения выпускной трубы

    aver

    Средневзвешенные величины:

    м3

    расход потока;

    кг/ч

    масса потока;

    г/(кВт · ч)

    удельный выброс

    a

    -

    Углеродный коэффициент топлива

    с1

    -

    Углерод С1, эквивалентный углеводороду

    conc

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация (с индексом компонента)

    concc

    млн-1 или объемная доля, %

    Фоновая скорректированная концентрация

    concd

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация разбавляющего воздуха

    DF

    -

    Коэффициент разбавления

    fa

    -

    Лабораторный атмосферный коэффициент

    FFH

    -

    Удельный коэффициент топлива, используемый для расчета влажного состояния по сухому состоянию

    GAIRW

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    GAIRD

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    GDILW

    кг/ч

    Расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    GEDFW

    кг/ч

    Эквивалентный массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    GEXHW

    кг/ч

    Массовый расход отработавших газов во влажном состоянии

    GFUEL

    кг/ч

    Массовый расход топлива

    GTOTW

    кг/ч

    Массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    HREF

    г/кг

    Исходная абсолютная влажность 10,71 г/кг для расчета NOx и поправочных коэффициентов на конкретную влажность

    на

    г/кг

    Абсолютная влажность воздуха на выпуске

    Hd

    г/кг

    Абсолютная влажность разбавляющего воздуха

    i

    -

    Нижний индекс, обозначающий i-й режим

    KH

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для NOx

    Kp

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для вредных частиц

    KW,a

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для воздуха на впуске

    KW,d

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавляющего воздуха

    KW,e

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавленных отработавших газов

    KW,r

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для первичных отработавших газов

    L

    %

    Крутящий момент в процентах максимального крутящего момента

    mass

    г/ч

    Массовый расход (интенсивность потока). Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса

    MDIL

    кг

    Масса пробы разбавляющего воздуха, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    MSAM

    кг

    Масса пробы разбавленных отработавших газов, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    Md

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц в разбавляющем воздухе

    MS

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц

    pa

    кПа

    Давление насыщенного пара при испытаниях (ИСО 3046-1 [1]: psy)

    pb

    кПа

    Полное барометрическое давление (ИСО 3046-1 [1]:

    рх- полное барометрическое давление при местных окружающих условиях; рy- полное барометрическое давление при испытаниях)

    pd

    кПа

    Давление насыщения пара разбавляющего воздуха

    ps

    кПа

    Сухое атмосферное давление

    P

    кВт

    Мощность без поправки на торможение

    Pae

    кВт

    Общая мощность, поглощаемая вспомогательным оборудованием, установленным для проведения испытания, которое не требуется в соответствии с 2.8

    PM

    кВт

    Максимальная мощность (приложение А)

    Pm

    кВт

    Мощность, измеренная в различных режимах испытания

    q

    -

    Коэффициент разбавления

    r

    -

    Отношение площадей поперечного сечения изокинетического пробоотборника и выпускной трубы

    Ra

    %

    Относительная влажность воздуха на впуске

    Rd

    %

    Относительная влажность разбавляющего воздуха

    Rf

    -

    Коэффициент чувствительности FID

    s

    кВт

    Мощность, определяемая на динамометрическом стенде

    Ta

    К

    Абсолютная температура воздуха на впуске

    TDd

    К

    Абсолютная точка росы

    tsc

    К

    Температура воздуха промежуточного охлаждения

    Tref

    К

    Исходная температура [воздуха, поступающего в зону горения 298 К (25 °С)]

    TSCRef

    К

    Исходная температура воздуха промежуточного охлаждения

    VAIRD

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    VAIRW

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    VDIL

    м3

    Объем пробы разбавляющего воздуха, прошедшего через фильтры отбора проб вредных частиц

    VDILW

    м3

    Объемный расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    VEDFW

    м3

    Объемный эквивалентный расход разбавленного отработавшего газа во влажном состоянии

    VEXHD

    м3

    Объемный расход отработавших газов в сухом состоянии

    VEXHW

    м3

    Объемный расход отработавших газов во влажном состоянии

    VSAM

    м3

    Объем пробы, прошедшей через фильтры отбора проб вредных частиц

    VTOTW

    м3

    Объемный расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    WF

    -

    Теоретический коэффициент весомости режима

    WFE

    -

    Фактический коэффициент весомости режима

    Источник: ГОСТ Р 41.96-2005: Единообразные предписания, касающиеся двигателей с воспламенением от сжатия, предназначенных для установки на сельскохозяйственных и лесных тракторах и внедорожной технике, в отношении выброса вредных веществ этими двигателями оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > aver

  • 3 conc

    1. коммерциализация

    2.13 коммерциализация: Предоставление изделия, охватываемого настоящим стандартом, на рынке страны за соответствующую плату или бесплатно с целью его распространения и/или использования.

    2.14 В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения

    2.14.1 Обозначения и единицы измерения показателей, определяемых при испытаниях (см. таблицу 1).

    Таблица 1

    Обозначение

    Наименование показателя

    показателя

    единицы измерения показателя

    Ар

    м2

    Площадь поперечного сечения изокинетического пробоотборника

    Ат

    м2

    Площадь поперечного сечения выпускной трубы

    aver

    Средневзвешенные величины:

    м3

    расход потока;

    кг/ч

    масса потока;

    г/(кВт · ч)

    удельный выброс

    a

    -

    Углеродный коэффициент топлива

    с1

    -

    Углерод С1, эквивалентный углеводороду

    conc

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация (с индексом компонента)

    concc

    млн-1 или объемная доля, %

    Фоновая скорректированная концентрация

    concd

    млн-1 или объемная доля, %

    Концентрация разбавляющего воздуха

    DF

    -

    Коэффициент разбавления

    fa

    -

    Лабораторный атмосферный коэффициент

    FFH

    -

    Удельный коэффициент топлива, используемый для расчета влажного состояния по сухому состоянию

    GAIRW

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    GAIRD

    кг/ч

    Массовый расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    GDILW

    кг/ч

    Расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    GEDFW

    кг/ч

    Эквивалентный массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    GEXHW

    кг/ч

    Массовый расход отработавших газов во влажном состоянии

    GFUEL

    кг/ч

    Массовый расход топлива

    GTOTW

    кг/ч

    Массовый расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    HREF

    г/кг

    Исходная абсолютная влажность 10,71 г/кг для расчета NOx и поправочных коэффициентов на конкретную влажность

    на

    г/кг

    Абсолютная влажность воздуха на выпуске

    Hd

    г/кг

    Абсолютная влажность разбавляющего воздуха

    i

    -

    Нижний индекс, обозначающий i-й режим

    KH

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для NOx

    Kp

    -

    Поправочный коэффициент на влажность для вредных частиц

    KW,a

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для воздуха на впуске

    KW,d

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавляющего воздуха

    KW,e

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для разбавленных отработавших газов

    KW,r

    -

    Поправочный коэффициент при переходе из сухого состояния во влажное для первичных отработавших газов

    L

    %

    Крутящий момент в процентах максимального крутящего момента

    mass

    г/ч

    Массовый расход (интенсивность потока). Указанное обозначение используется в качестве нижнего индекса

    MDIL

    кг

    Масса пробы разбавляющего воздуха, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    MSAM

    кг

    Масса пробы разбавленных отработавших газов, прошедшей через фильтры для отбора проб вредных частиц

    Md

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц в разбавляющем воздухе

    MS

    мг

    Отобранная масса пробы вредных частиц

    pa

    кПа

    Давление насыщенного пара при испытаниях (ИСО 3046-1 [1]: psy)

    pb

    кПа

    Полное барометрическое давление (ИСО 3046-1 [1]:

    рх- полное барометрическое давление при местных окружающих условиях; рy- полное барометрическое давление при испытаниях)

    pd

    кПа

    Давление насыщения пара разбавляющего воздуха

    ps

    кПа

    Сухое атмосферное давление

    P

    кВт

    Мощность без поправки на торможение

    Pae

    кВт

    Общая мощность, поглощаемая вспомогательным оборудованием, установленным для проведения испытания, которое не требуется в соответствии с 2.8

    PM

    кВт

    Максимальная мощность (приложение А)

    Pm

    кВт

    Мощность, измеренная в различных режимах испытания

    q

    -

    Коэффициент разбавления

    r

    -

    Отношение площадей поперечного сечения изокинетического пробоотборника и выпускной трубы

    Ra

    %

    Относительная влажность воздуха на впуске

    Rd

    %

    Относительная влажность разбавляющего воздуха

    Rf

    -

    Коэффициент чувствительности FID

    s

    кВт

    Мощность, определяемая на динамометрическом стенде

    Ta

    К

    Абсолютная температура воздуха на впуске

    TDd

    К

    Абсолютная точка росы

    tsc

    К

    Температура воздуха промежуточного охлаждения

    Tref

    К

    Исходная температура [воздуха, поступающего в зону горения 298 К (25 °С)]

    TSCRef

    К

    Исходная температура воздуха промежуточного охлаждения

    VAIRD

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске в сухом состоянии

    VAIRW

    м3

    Объемный расход воздуха на впуске во влажном состоянии

    VDIL

    м3

    Объем пробы разбавляющего воздуха, прошедшего через фильтры отбора проб вредных частиц

    VDILW

    м3

    Объемный расход разбавляющего воздуха во влажном состоянии

    VEDFW

    м3

    Объемный эквивалентный расход разбавленного отработавшего газа во влажном состоянии

    VEXHD

    м3

    Объемный расход отработавших газов в сухом состоянии

    VEXHW

    м3

    Объемный расход отработавших газов во влажном состоянии

    VSAM

    м3

    Объем пробы, прошедшей через фильтры отбора проб вредных частиц

    VTOTW

    м3

    Объемный расход разбавленных отработавших газов во влажном состоянии

    WF

    -

    Теоретический коэффициент весомости режима

    WFE

    -

    Фактический коэффициент весомости режима

    Источник: ГОСТ Р 41.96-2005: Единообразные предписания, касающиеся двигателей с воспламенением от сжатия, предназначенных для установки на сельскохозяйственных и лесных тракторах и внедорожной технике, в отношении выброса вредных веществ этими двигателями оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > conc

  • 4 sample size

    1. размер выборки
    2. объем пробы
    3. объем выборки

     

    объем выборки

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    объем пробы
    (напр. воды, дымовых газов)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    размер выборки
    объем выборки

    Количество субъектов или объектов изучения, включенное в исследование.
    [Англо-русский глоссарий основных терминов по вакцинологии и иммунизации. Всемирная организация здравоохранения, 2009 г.]

    Тематики

    • вакцинология, иммунизация

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > sample size

  • 5 SS

    1. шумоподобный
    2. шлакоулавливающий пучок труб
    3. чувствительность ненагруженного резерва
    4. характерный для данной площадки
    5. установка для отбора проб
    6. успешный пуск
    7. услуга сеансового уровня
    8. температура воды на поверхности моря
    9. телемеханический пуск (агрегата)
    10. телемеханический останов (агрегата)
    11. твёрдотельный (о схеме)
    12. система электроснабжения
    13. система отбора и анализа проб
    14. сверхчувствительный
    15. режим оперативных переключений
    16. расширение спектра
    17. прямолинейный участок
    18. пригодность площадки
    19. подстанция
    20. переключатель быстродействия
    21. пакет пароперегревателя
    22. односторонний диск (с записью на одной стороне)
    23. одноканальная контрольная точка на компонентном входе элемента сети CWDM
    24. объем пробы
    25. объем выборки
    26. набор решений
    27. меры безопасности и охрана (ядерного объекта)
    28. контрольная точка одноканального источника
    29. контрольная точка одиночного канала на потоковом входе элемента сети DWDM
    30. живучесть системы
    31. дополнительная услуга
    32. выбор сигнала
    33. второй контур ядерного реактора
    34. взвешенные твёрдые частицы
    35. важный для безопасности АЭС
    36. безопасный останов
    37. безопасность на площадке АЭС

     

    безопасность на площадке АЭС

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    безопасный останов
    (напр. турбины, ядерного реактора)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    важный для безопасности АЭС
    (напр. о системе)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    взвешенные твёрдые частицы

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    второй контур ядерного реактора

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    выбор сигнала

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    дополнительная услуга
    Услуга, которая изменяет или дополняет базовую услугу электросвязи. Следовательно, она не может быть предоставлена пользователю как самостоятельная услуга. Она должна предоставляться вместе с базовой услугой электросвязи или в сочетании с ней. Одна и та же дополнительная услуга может быть общей для нескольких базовых услуг электросвязи. (МСЭ-Т Q.1741).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    живучесть системы

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    контрольная точка одиночного канала на потоковом входе элемента сети DWDM
    (МСЭ-Т G.698.1).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

    • single-channel reference point at the DWDM network element tributary input
    • Ss

     

    меры безопасности и охрана (ядерного объекта)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    набор решений
    (МСЭ-Т Q.1741).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    объем выборки

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    объем пробы
    (напр. воды, дымовых газов)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    одноканальная контрольная точка на компонентном входе элемента сети CWDM
    (МСЭ-Т G.695).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

    • single-channel reference point at the CWDM network element tributary input
    • Ss

     

    односторонний диск (с записью на одной стороне)

    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    EN

     

    пакет пароперегревателя

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    переключатель быстродействия
    Служит для задания тактовой частоты, с которой должен работать процессор (например, для 80386 – 25 или 8 МГц).
    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    EN

     

    подстанция
    Электроустановка, предназначенная для преобразования и распределения электрической энергии.
    [ ГОСТ 19431-84]

    подстанция
    Подстанцией (ПС) называется электроустановка, служащая для преобразования и распределения электроэнергии и состоящая из трансформаторов или других преобразователей энергии, распределительных устройств, устройств управления и вспомогательных сооружений.
    [РД 34.20.185-94]

    подстанция

    Электроустановка, предназначенная для приема, преобразования и распределения электрической энергии, состоящая из трансформаторов или других преобразователей электрической энергии, устройств управления, распределительных и вспомогательных устройств по ГОСТ 19431.
    [ ГОСТ 24291-90]

    подстанция электрическая
    Группа установок и оборудования, размещаемая в здании или на открытой площадке, предназначенная для преобразования параметров передаваемой электроэнергии или распределения её
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    электрическая подстанция
    Электроустановка, предназначенная для преобразования и распределения электрической энергии.
    [ПОТ Р М-016-2001]
    [РД 153-34.0-03.150-00]

    EN

    substation (of a power system)
    a part of an electrical system, con-fined to a given area, mainly including ends of transmission or distribution lines, electrical switchgear and controlgear, buildings and transformers. A substation generally includes safety or control devices (for example protection)
    NOTE – The substation can be qualified according to the designation of the system of which it forms a part. Examples: transmission substation (transmission system), distribution substation, 400 kV or 20 kV substation.
    [IEV number 601-03-02 ]

    FR

    poste (d'un réseau électrique)
    partie d'un réseau électrique, située en un même lieu, comprenant principalement les extrémités des lignes de transport ou de distribution, de l'appareillage électrique, des bâtiments, et, éventuellement, des transformateurs. Un poste comprend généralement les dispositifs destinés à la sécurité et à la conduite du réseau (par exemple les protections)
    NOTE – Selon le type de réseau auquel appartient le poste, il peut être qualifié par la désignation du réseau. Exemples: poste de transport (réseau de transport), poste de distribution, poste à 400 kV, poste à 20 kV.
    [IEV number 601-03-02 ]

    Подстанции с трансформаторами, преобразующие электрическую энергию только по напряжению, называются трансформаторными; а преобразующие электроэнергию по напряжению и другим параметрам (изменение частоты, выпрямление тока), — преобразовательными. На ПС могут устанавливаться два и более, как правило, трехфазных трансформатора. Установка более двух трансформаторов принимается на основе технико-экономических расчетов, а также в случаях, когда на ПС применяется два средних напряжения. При отсутствии трехфазного трансформатора необходимой мощности, а также при транспортных ограничениях возможно применение группы однофазных трансформаторов. Подстанция, как правило, состоит из нескольких РУ разных ступеней напряжения, соединенных между собой трансформаторной (автотрансформаторной) связью;
    [ http://energy-ua.com/elektricheskie-p/klassifikatsiya.html]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    DE

    FR

     

    пригодность площадки
    (напр. для ТЭС, АЭС)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    прямолинейный участок
    (напр. трубопроводов)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    расширение спектра
    (МСЭ-Т J.240).
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    режим оперативных переключений

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    сверхчувствительный

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    система отбора и анализа проб

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    система электроснабжения
    Совокупность взаимосвязанных энергоустановок, осуществляющих электроснабжение района, города, предприятия.
    [ ГОСТ 19431-84]

    система электроснабжения
    Совокупность электроустановок, предназначенная для обеспечения потребителей электрической энергией.
    [ОСТ 45.55-99]

    2.14. В проектной практике имеет место деление системы электроснабжения энергоемкого промышленного предприятия на внешнее электроснабжение (электрические сети энергосистемы до приемных пунктов электроэнергии на предприятии) и внутреннее электроснабжение (от приемных пунктов до потребителя предприятия)....

    2.15. Система электроснабжения промышленного предприятия должна учитывать очередность его сооружения. Сооружение последующих очередей строительства не должно приводить к нарушению или снижению надежности электроснабжения действующих производств.
    Система электроснабжения должна обеспечивать возможность роста потребления электроэнергии предприятием без коренной реконструкции системы электроснабжения.

    2.17. При проектировании системы электроснабжения промышленного предприятия следует учитывать потребность в электроэнергии сторонних близлежащих потребителей во избежание нерациональных затрат на их локальное электроснабжение.

    3.5. Надежность электроснабжения промышленного предприятия со сложным непрерывным технологическим процессом (НТП), требующим длительного времени на восстановление рабочего режима при нарушении системы электроснабжения, определяется помимо требуемой степени резервирования длительностью перерыва питания при нарушениях в системе электроснабжения и ее сопоставлением с предельно допустимым временем перерыва электроснабжения, при котором возможно сохранение НТП данного производства.

    4.4.3. Мощности независимых источников питания в послеаварийном режиме определяются исходя из требуемой степени резервирования системы электроснабжения предприятия.

    6.1.2. Системы электроснабжения с двумя приемными пунктами электроэнергии следует применять:
    - при повышенных требованиях к надежности питания электроприемников I категории;
    - при двух обособленных группах потребителей на площадке предприятия;
    - при поэтапном развитии предприятия в тех случаях, когда для питания нагрузок второй очереди целесообразно сооружение отдельного приемного пункта электроэнергии;
    - во всех случаях, когда применение двух приемных пунктов экономически целесообразно.
    В указанных случаях приемные пункты должны быть территориально разобщены и размещаться, как правило, по разные стороны предприятия.
    Должна быть исключена возможность одновременного попадания приемных пунктов в факел загрязнения.

    6.1.3. При построении системы электроснабжения предприятия во всех случаях, где это возможно, следует применять схемы глубоких вводов 110-330 кВ как наиболее экономичной и надежной системы распределения электроэнергии.

    6.2.6. При построении системы электроснабжения на напряжении 35 кВ для...

    8.7. При проектировании системы электроснабжения промышленного предприятия, имеющего в своем составе электроприемники, чувствительные к изменениям показателей качества электроэнергии, следует...

    9.8.1. Регулирование напряжение в системах электроснабжения промышленных предприятий, в основном, должно обеспечиваться применением трансформаторов и автотрансформаторов с автоматическим регулированием напряжения под нагрузкой и выбором оптимальных ответвлений у нерегулируемых под нагрузкой трансформаторов.

    10.4. Выбор компенсирующих устройств должен производиться одновременно с выбором других основных элементов системы электроснабжения предприятия с учетом динамики роста электрических нагрузок и поэтапного развития системы.

    [НТП ЭПП-94]


    1.11 Система электроснабжения должна обеспечивать в условиях послеаварийного режима путем соответствующих переключений питание электроэнергией тех электроприемников, работа которых необходима для продолжения производства.
    1.12. При определении объема резервирования и пропускной способности системы электроснабжения не следует учитывать возможность совпадения планового ремонта элементов электрооборудования и аварии в системе электроснабжения, за исключением случаев питания электроприемников особой группы.
    При проектировании системы электроснабжения необходимо определять допустимое снижение нагрузки на время послеаварийного режима и планово-предупредительного ремонта.

    2.2. Основными источниками питания должны служить электростанции и сети районных энергосистем. Исключение представляют большие предприятия с большим теплопотреблением, где основным источником питания может быть собственная электростанция (ТЭЦ). Но и в этом случае обязательно должна предусматриваться связь системы электроснабжения предприятия с сетью энергосистемы.

    5.1. Напряжение каждого звена системы электроснабжения должно выбираться с учетом напряжений смежных звеньев.

    [СН 174-75]

    Тематики

    Действия

    Сопутствующие термины

    EN

     

    твёрдотельный (о схеме)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    телемеханический останов (агрегата)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    телемеханический пуск (агрегата)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    услуга сеансового уровня

    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    EN

     

    успешный пуск
    (напр. турбины)
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    установка для отбора проб

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    характерный для данной площадки

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    чувствительность ненагруженного резерва

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    шлакоулавливающий пучок труб
    Пучок экранных труб, расположенный между камерой сгорания и камерой дожигания и служащий для улавливания золы и шлака, выносимых дымовыми газами из камеры сгорания; состоит из нескольких керамических стержней, на которые оседают расплавленные частицы золы
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    шумоподобный
    с расширенным спектром
    широкополосный


    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SS

  • 6 overall blank

    1. нулевая проба

    3.11 нулевая проба (overall blank): Контрольная проба, отобранная в том же месте и тем же способом, что и обычные пробы в сериях, за исключением того, что во время отбора контрольной пробы не поступает реальный пылегазовый поток.

    Примечание - Полученное для нулевой пробы изменение массы фильтра дает оценку неопределенности. Значение массы, приписанное нулевой пробе, разделенное на средний объем пробы для серии измерений, позволяет оценить предел обнаружения (в мг/м3) всего процесса измерения, проведенного оператором. Нулевая проба включает возможно осевшую на фильтре и всех частях выше по потоку пыль.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 9096-2006: Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > overall blank

  • 7 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 8 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 9 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 10 sample

    1. упаковочная единица
    2. случайная выборка
    3. проводить анализ
    4. проба горной породы
    5. проба воды
    6. проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
    7. проба (допинг-контроль)
    8. проба
    9. пример
    10. отсчет сигнала электросвязи
    11. отбирать пробы
    12. отбирать образцы
    13. опрашивать
    14. образец
    15. значение переменной
    16. дискретная величина
    17. дискретизировать
    18. выборка телеметрируемого параметра
    19. выборка

     

    <>выборка
    -
    [IEV number 151-16-19]

    <>выборка
    Часть генеральной совокупности элементов, которая охватывается наблюдением (часто ее называют выборочной совокупностью, а выборкой — сам метод выборочного наблюдения). В математической статистике принят принцип случайного отбора; это означает, что каждый элемент имеет равный шанс попасть в В. Различают В. возвратную и невозвратную. В первом случае каждый отобранный элемент возвращается в исследуемую совокупность до того, как произойдет отбор следующего элемента. Во втором — отобранный элемент «изымается» из дальнейшего рассмотрения. Причем невозвратная (или безвозвратная) В. может рассматриваться как возвратная, если она составляет малую часть совокупности. На практике используются следующие основные виды В.: Собственно случайная выборка. — когда объекты для изучения отбираются по жребию, на основе таблицы случайных чисел, и т.п. Систематическая (или механическая) выборка., когда отбор производится через определенный интервал (шаг отбора) из списка единиц совокупности, расположенных в нем в определенном порядке. Типическая выборка. — когда генеральная совокупность разбивается на типические группы или слои (страты) и внутри каждой группы производится (случайный или механический) отбор. Серийная выборка (иногда кластерная, от английского cluster sampling), смысл которой удобно пояснить на примере: чтобы определить для какого-то антропометрического обследования средний рост школьников-первоклассников, можно случайным или механическим способом выбрать город, в этом городе — район, в районе — школу, в школе — класс, а затем провести сплошное измерение роста всех учеников этого класса.
    [ http://slovar-lopatnikov.ru/]

    EN

    sample
    one or more sampling items intended to provide information on the population or on the material
    Source: ISO 3534-1 item 4.2 MOD
    [IEV number 151-16-19]

    FR

    échantillon, m
    une ou plusieurs entités d'échantillonnage destinées à fournir des informations sur la population ou la matière
    Source: ISO 3534-1, N° 4.2 MOD
    [IEV number 151-16-19]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    выборка телеметрируемого параметра
    выборка

    Ндп. отсчет
    Значение телеметрического параметра в момент времени, когда производится его опрос с целью формирования сообщения.
    [ ГОСТ 19619-74

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    • телемеханика, телеметрия

    Синонимы

    EN

     

    дискретизировать
    -

    Параллельные тексты EN-RU

     

    All the measurements (voltage, current, power etc) are sampled and recalculated in 20ms time interval.
    [ Legrand]

    Все измеряемые параметры (напряжение, ток, мощность и др.) дискретизируются и пересчитываются в течение 20 мс.
    [Перевод Интент]

    Тематики

    • измерение электр. величин в целом

    EN

     

    образец
    проба

    1. Одна или более единиц продукции (или относительно малое количество сыпучего материала), взятая из совокупности аналогичных изделий или произведенная поточной линией, затем проверенная или испытанная с целью определения свойств, размеров или других качественных характеристик всей партии.
    2. Часть, представляющая совокупность.
    [ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]

    Тематики

    EN

     

    опрашивать

    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    EN

     

    отбирать образцы

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    отбирать пробы

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    отсчет сигнала электросвязи
    Значение сигнала электросвязи в выбранный момент времени, получаемое в результате дискретизации этого сигнала по времени.
    [ ГОСТ 22670-77]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    пример
    образец


    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    проба
    По ГОСТ 15895-77
    [ ГОСТ 17.2.1.03-84]


    проба
    Часть ферросплава, отобранная от поставки и являющаяся представительной с точки зрения свойств этой поставки..
    [ ГОСТ Р 50724.2-94]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    проба
    анализ

    образец
    Любой биологический материал, взятый для осуществления допинг-контроля.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    EN

    sample
    specimen
    Any biological material collected for the purposes of doping control.
    [Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
    Часть вещества [материала] объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства.
    Примечания
    1. В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: разовая, точечная (единичная, частная), мгновенная, суточная и т.п.
    2. В зависимости от стадии первичной обработки различают следующие виды проб: исходная, промежуточная, объединенная, средняя, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др.
    3. В зависимости от назначения различают следующие виды проб: контрольная, рабочая, резервная, арбитражная и др.
    [ ГОСТ Р 52361-2005]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

     

    проба воды
    Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств.
    [ ГОСТ 30813-2002]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    проба горной породы
    Специально отобранный представительный объем рыхлой или разрушенной горной породы, предназначенный для исследований.
    [ ГОСТ Р 50544-93]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    проводить анализ

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

    3.1.1 проба (sample): Порция продукта, извлеченная из общего объема продукта, содержащая или не содержащая компоненты в тех же пропорциях, которые присутствуют в общем объеме.

    Источник: ГОСТ Р 52659-2006: Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб оригинал документа

    27. Отсчет сигнала электросвязи

    Отсчет

    Ндп. Проба сигнала

    Sample

    Значение сигнала электросвязи в выбранный момент времени, получаемое в результате дискретизации этого сигнала по времени

    Источник: ГОСТ 22670-77: Сеть связи цифровая интегральная. Термины и определения оригинал документа

    3.2 выборка (sample): Рулон материала, отобранный из партии, от которого отрезают полосу материала для вырубки образцов для испытаний.

    Источник: ГОСТ Р ЕН 13416-2008: Материалы кровельные и гидроизоляционные гибкие битумосодержащие и полимерные (термопластичные или эластомерные). Правила отбора образцов

    3.6 выборка (sample): Одна или несколько единиц изделий, отобранных от партии и представляющих ее при проведении контроля и испытаний.

    Источник: ГОСТ Р 54383-2011: Трубы стальные бурильные для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа

    4.2.12 проба (sample): Количество материала, представительно отобранное от большего количества этого материала, качество которого необходимо установить.

    Примечания

    1 Гармонизировано с ГОСТ Р 54219.

    2 См. также термины «объединенная проба»; «общая проба», «точечная проба»; «лабораторная проба»; «проба для определения влаги»; «проба для ситового анализа» и «навеска пробы».

    Источник: ГОСТ Р 54235-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения оригинал документа

    3.3 упаковочная единица (packet unit): Часть поставки, четко выделенная и помещенная в ящик, бочку, контейнер и т.п.

    3.3а проба (sample): Часть ферросплава, отобранная от поставки и являющаяся представительной с точки зрения этой поставки.

    Источник: ГОСТ 17260-2009: Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб оригинал документа

    3.6 выборка (sample): Одно или больше крепежных изделий отобраны произвольно из контролируемой партии таким образом, чтобы все крепежные изделия этой партии имели равные возможности быть отобранными.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 3269-2009: Изделия крепежные. Приемочный контроль оригинал документа

    3.17 случайная выборка [(random) sample]: Одна или более единиц продукции, взятых из совокупности так, что каждая единица совокупности имеет одинаковую вероятность быть отобранной в выборку.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 12491-2011: Материалы и изделия строительные. Статистические методы контроля качества оригинал документа

    3.34 проба (sample): Количество топлива, представительное по отношению к более крупной его массе, качество которого планируется определить.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 13909-1-2010: Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение оригинал документа

    3.23 проба (sample): Количество топлива, представительное по отношению к большей его массе, качество которой необходимо определить.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 18283-2010: Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб оригинал документа

    3.1.2 выборка (sample): Часть общей совокупности нештучной продукции, состоящая из одной или большего количества отобранных выборочных единиц.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы оригинал документа

    3.1.2 выборка (sample): Часть общей совокупности нештучной продукции, состоящая из одной или большего количества отобранных выборочных единиц.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > sample

  • 11 proportional 24-hour samples

    SEWAGE TREATMENT TERMS ТНТ №004
    среднесуточные пропорциональные пробы (смешанная проба, составляемая из периодически (например, каждый час) отбираемых разовых проб, причем объем каждой разовой пробы пропорционален расходу в момент отбора пробы)

    New terms dictionary > proportional 24-hour samples

  • 12 aliquot part

    1. аликвотная часть (раствора)
    2. аликвота

     

    аликвота
    Определенный объем жидкого, газообразного или сыпучего гомогенного вещества, представляющий собой часть целого.
    [ ГОСТ Р 52361-2005]

    аликвота

    Часть целого, которую требуется проанализировать.
    Примечание. При анализе аликвоты, т. е. гомогенной части пробы, нет нужды использовать умножение для пересчета концентрации во всей пробе, поскольку концентрация компонентов в части пробы (аликвоте) и в целой пробе одинакова.
    [Международный стандарт ISO 14532. Природный газ. Словарь]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

     

    аликвотная часть (раствора)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > aliquot part

  • 13 aliquot quantity

    1. аликвота

     

    аликвота
    Определенный объем жидкого, газообразного или сыпучего гомогенного вещества, представляющий собой часть целого.
    [ ГОСТ Р 52361-2005]

    аликвота

    Часть целого, которую требуется проанализировать.
    Примечание. При анализе аликвоты, т. е. гомогенной части пробы, нет нужды использовать умножение для пересчета концентрации во всей пробе, поскольку концентрация компонентов в части пробы (аликвоте) и в целой пробе одинакова.
    [Международный стандарт ISO 14532. Природный газ. Словарь]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > aliquot quantity

  • 14 sample volume

    Универсальный англо-русский словарь > sample volume

  • 15 random sample

    1. случайная выборка

    sample estimation — оценка по выборке; выборочное оценивание

    sample coefficient — коэффициент отбора; коэффициент выборки

    sample size — объем выборки; численность выборки

    2. случайный отбор; случайная выборка

    English-Russian base dictionary > random sample

  • 16 density

    1. плотность огнеупора
    2. плотность груза внутри пакетированной авиационной грузовой единицы
    3. плотность горной породы
    4. плотность (материала или распределений)
    5. плотность
    6. напряжённость (поля)
    7. интенсивность (отказов)
    8. густота

     

    густота

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    плотность
    Масса вещества, заключенного в одном кубическом метре.
    Примечание
    Величина, обратная плотности, называется «удельным объемом».
    [Сборник рекомендуемых терминов. Выпуск 103. Термодинамика. Академия наук СССР. Комитет научно-технической терминологии. 1984 г.]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    плотность (материала или распределений)

    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    плотность груза внутри пакетированной авиационной грузовой единицы
    Отношение платной нагрузки, размещенной внутри пакетированной авиационной грузовой единицы, к вместимости примененного авиационного средства пакетирования.
    [ ГОСТ Р 53428-2009]

    Тематики

    EN

     

    плотность огнеупора
    Отношение массы огнеупора к его объему, выраженное в граммах на кубический сантиметр.
    [ ГОСТ Р 52918-2008

    Тематики

    EN

    2.3 плотность (density): Масса газовой пробы, деленная на ее объем при определенных значениях давления и температуры.

    Источник: ГОСТ 31369-2008: Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава оригинал документа

    3.1 плотность (density): Отношение массы вещества к занимаемому им объему, выражаемое в килограммах на кубический метр либо в граммах на кубический сантиметр, при температуре 15 °С и давлении 101,325 кПа.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 3675-2007: Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра оригинал документа

    3.1.1 плотность (density): Отношение массы вещества к занимаемому им объему.

    Примечание - Для выражения плотности в системе СИ принята единица кг/м3. Менее предпочтительно использование единиц: кг/л или г/мл.

    Источник: Р 50.2.075-2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Нефть и нефтепродукты. Лабораторные методы измерения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > density

  • 17 centralized UPS

    1. ИБП для централизованных систем питания

     

    ИБП для централизованных систем питания
    ИБП для централизованного питания нагрузок
    -
    [Интент]

    ИБП для централизованных систем питания

    А. П. Майоров

    Для многих предприятий всесторонняя защита данных имеет жизненно важное значение. Кроме того, есть виды деятельности, в которых прерывания подачи электроэнергии не допускаются даже на доли секунды. Так работают расчетные центры банков, больницы, аэропорты, центры обмена трафиком между различными сетями. В такой же степени критичны к электропитанию телекоммуникационное оборудование, крупные узлы Интернет, число ежедневных обращений к которым исчисляется десятками и сотнями тысяч. Третья часть обзора по ИБП посвящена оборудованию, предназначенному для обеспечения питания особо важных объектов.

    Централизованные системы бесперебойного питания применяют в тех случаях, когда прерывание подачи электроэнергии недопустимо для работы большинства единиц оборудования, составляющих одну информационную или технологическую систему. Как правило, проблемы питания рассматривают в рамках единого проекта наряду со многими другими подсистемами здания, поскольку они требуют вложения значительных средств и увязки с силовой электропроводкой, коммутационным электрооборудованием и аппаратурой кондиционирования. Изначально системы бесперебойного питания рассчитаны на долгие годы эксплуатации, их срок службы можно сравнить со сроком службы кабельных подсистем здания и основного компьютерного оборудования. За 15—20 лет функционирования предприятия оснащение его рабочих станций обновляется три-четыре раза, несколько раз изменяется планировка помещений и производится их ремонт, но все эти годы система бесперебойного питания должна работать безотказно. Для ИБП такого класса долговечность превыше всего, поэтому в их технических спецификациях часто приводят значение важнейшего технического показателя надежности — среднего времени наработки на отказ (Mean Time Before Failure — MTBF). Во многих моделях с ИБП оно превышает 100 тыс. ч, в некоторых из них достигает 250 тыс. ч (т. е. 27 лет непрерывной работы). Правда, сравнивая различные системы, нужно учитывать условия, для которых этот показатель задан, и к предоставленным цифрам относиться осторожно, поскольку условия работы оборудования разных производителей неодинаковы.

    Батареи аккумуляторов

    К сожалению, наиболее дорогостоящий компонент ИБП — батарея аккумуляторов так долго работать не может. Существует несколько градаций качества батарей, которые различаются сроком службы и, естественно, ценой. В соответствии с принятой два года назад конвенцией EUROBAT по среднему сроку службы батареи разделены на четыре группы:

    10+ — высоконадежные,
    10 — высокоэффективные,
    5—8 — общего назначения,
    3—5 — стандартные коммерческие.

    Учитывая исключительно жесткую конкуренцию на рынке ИБП малой мощности, производители стремятся снизить до минимума начальную стоимость своих моделей, поэтому часто комплектуют их самыми простыми батареями. Применительно к этой группе продуктов такой подход оправдан, поскольку упрощенные ИБП изымают из обращения вместе с защищаемыми ими персональными компьютерами. Впервые вступающие на этот рынок производители, пытаясь оттеснить конкурентов, часто используют в своих интересах неосведомленность покупателей о проблеме качества батарей и предлагают им сравнимые по остальным показателям модели за более низкую цену. Имеются случаи, когда партнеры крупной фирмы комплектуют ее проверенные временем и признанные рынком модели ИБП батареями, произведенными в развивающихся странах, где контроль за технологическим процессом ослаблен, а, значит, срок службы батарей меньше по сравнению с "кондиционными" изделиями. Поэтому, подбирая для себя ИБП, обязательно поинтересуйтесь качеством батареи и ее производителем, избегайте продукции неизвестных фирм. Следование этим рекомендациям сэкономит вам значительные средства при эксплуатации ИБП.

    Все сказанное еще в большей степени относится к ИБП высокой мощности. Как уже отмечалось, срок службы таких систем исчисляется многими годами. И все же за это время приходится несколько раз заменять батареи. Как это ни покажется странным, но расчеты, основанные на ценовых и качественных параметрах батарей, показывают, что в долгосрочной перспективе наиболее выгодны именно батареи высшего качества, несмотря на их первоначальную стоимость. Поэтому, имея возможность выбора, устанавливайте батареи только "высшей пробы". Гарантированный срок службы таких батарей приближается к 15 годам.

    Не менее важный аспект долговечности мощных систем бесперебойного питания — условия эксплуатации аккумуляторных батарей. Чтобы исключить непредсказуемые, а следовательно, часто приводящие к аварии перерывы в подаче электропитания, абсолютно все включенные в приведенную в статье таблицу модели оснащены самыми совершенными схемами контроля за состоянием батарей. Не мешая выполнению основной функции ИБП, схемы мониторинга, как правило, контролируют следующие параметры батареи: зарядный и разрядный токи, возможность избыточного заряда, рабочую температуру, емкость.

    Кроме того, с их помощью рассчитываются такие переменные, как реальное время автономной работы, конечное напряжение зарядки в зависимости от реальной температуры внутри батареи и др.

    Подзарядка батареи происходит по мере необходимости и в наиболее оптимальном режиме для ее текущего состояния. Когда емкость батареи снижается ниже допустимого предела, система контроля автоматически посылает предупреждающий сигнал о необходимости ее скорой замены.

    Топологические изыски

    Долгое время специалисты по системам электропитания руководствовались аксиомой, что мощные системы бесперебойного питания должны иметь топологию on-line. Считается, что именно такая топология гарантирует защиту от всех нарушений на линиях силового питания, позволяет фильтровать помехи во всем частотном диапазоне, обеспечивает на выходе чистое синусоидальное напряжение с номинальными параметрами. Однако за качество электропитания приходится платить повышенным выделением тепловой энергии, сложностью электронных схем, а следовательно, потенциальным снижением надежности. Но, несмотря на это, за многолетнюю историю выпуска мощных ИБП были разработаны исключительно надежные аппараты, способные работать в самых невероятных условиях, когда возможен отказ одного или даже нескольких узлов одновременно. Наиболее важным и полезным элементом мощных ИБП является так называемый байпас. Это обходной путь подачи энергии на выход в случае ремонтных и профилактических работ, вызванных отказом некоторых компонентов систем или возникновением перегрузки на выходе. Байпасы бывают ручными и автоматическими. Они формируются несколькими переключателями, поэтому для их активизации требуется некоторое время, которое инженеры постарались снизить до минимума. И раз уж такой переключатель был создан, то почему бы не использовать его для снижения тепловыделения в то время, когда питающая сеть пребывает в нормальном рабочем состоянии. Так появились первые признаки отступления от "истинного" режима on-line.

    Новая топология отдаленно напоминает линейно-интерактивную. Устанавливаемый пользователем системы порог срабатывания определяет момент перехода системы в так называемый экономный режим. При этом напряжение из первичной сети поступает на выход системы через байпас, однако электронная схема постоянно следит за состоянием первичной сети и в случае недопустимых отклонений мгновенно переключается на работу в основном режиме on-line.

    Подобная схема применена в ИБП серии Synthesis фирмы Chloride (Сети и системы связи, 1996. № 10. С. 131), механизм переключения в этих устройствах назван "интеллектуальным" ключом. Если качество входной линии укладывается в пределы, определяемые самим пользователем системы, аппарат работает в линейно-интерактивном режиме. При достижении одним из контролируемых параметров граничного значения система начинает работать в нормальном режиме on-line. Конечно, в этом режиме система может работать и постоянно.

    За время эксплуатации системы отход от исходной аксиомы позволяет экономить весьма значительные средства за счет сокращения тепловыделения. Сумма экономии оказывается сопоставимой со стоимостью оборудования.

    Надо отметить, что от своих исходных принципов отошла еще одна фирма, ранее выпускавшая только линейно-интерактивные ИБП и ИБП типа off-line сравнительно небольшой мощности. Теперь она превысила прежний верхний предел мощности своих ИБП (5 кВА) и построила новую систему по топологии on-line. Я имею в виду фирму АРС и ее массив электропитания Simmetra (Сети и системы связи. 1997. № 4. С. 132). Создатели попытались заложить в систему питания те же принципы повышения надежности, которые применяют при построении особо надежной компьютерной техники. В модульную конструкцию введена избыточность по отношению к управляющим модулям и батареям. В любом из трех выпускаемых шасси из отдельных модулей можно сформировать нужную на текущий момент систему и в будущем наращивать ее по мере надобности. Суммарная мощность самого большого шасси достигает 16 кВА. Еще рано сравнивать эту только что появившуюся систему с другими включенными в таблицу. Однако факт появления нового продукта в этом исключительно устоявшемся секторе рынка сам по себе интересен.

    Архитектура

    Суммарная выходная мощность централизованных систем бесперебойного питания может составлять от 10—20 кВА до 200—300 МВА и более. Соответственно видоизменяется и структура систем. Как правило, она включают в себя несколько источников, соединенных параллельно тем или иным способом. Аппаратные шкафы устанавливают в специально оборудованных помещениях, где уже находятся распределительные шкафы выходного напряжения и куда подводят мощные входные силовые линии электропитания. В аппаратных помещениях поддерживается определенная температура, а за функционированием оборудования наблюдают специалисты.

    Многие реализации системы питания для достижения необходимой надежности требуют совместной работы нескольких ИБП. Существует ряд конфигураций, где работают сразу несколько блоков. В одних случаях блоки можно добавлять постепенно, по мере необходимости, а в других — системы приходится комплектовать в самом начале проекта.

    Для повышения суммарной выходной мощности используют два варианта объединения систем: распределенный и централизованный. Последний обеспечивает более высокую надежность, но первый более универсален. Блоки серии EDP-90 фирмы Chloride допускают объединение двумя способами: и просто параллельно (распределенный вариант), и с помощью общего распределительного блока (централизованный вариант). При выборе способа объединения отдельных ИБП необходим тщательный анализ структуры нагрузки, и в этом случае лучше всего обратиться за помощью к специалистам.

    Применяют параллельное соединение блоков с централизованным байпасом, которое используют для повышения общей надежности или увеличения общей выходной мощности. Число объединяемых блоков не должно превышать шести. Существуют и более сложные схемы с избыточностью. Так, например, чтобы исключить прерывание подачи питания во время профилактических и ремонтных работ, соединяют параллельно несколько блоков с подключенными к отдельному ИБП входными линиями байпасов.

    Особо следует отметить сверхмощные ИБП серии 3000 фирмы Exide. Суммарная мощность системы питания, построенная на модульных элементах этой серии, может достигать нескольких миллионов вольт-ампер, что сравнимо с номинальной мощностью генераторов некоторых электростанций. Все компоненты серии 3000 без исключения построены на модульном принципе. На их основе можно создать особо мощные системы питания, в точности соответствующие исходным требованиям. В процессе эксплуатации суммарную мощность систем можно наращивать по мере увеличения нагрузки. Однако следует признать, что систем бесперебойного питания такой мощности в мире не так уж много, их строят по специальным контрактам. Поэтому серия 3000 не включена в общую таблицу. Более подробные данные о ней можно получить на Web-узле фирмы Exide по адресу http://www.exide.com или в ее московском представительстве.

    Важнейшие параметры

    Для систем с высокой выходной мощностью очень важны показатели, которые для менее мощных систем не имеют первостепенного значения. Это, например, КПД — коэффициент полезного действия (выражается либо действительным числом меньше единицы, либо в процентах), показывающий, какая часть активной входной мощности поступает к нагрузке. Разница значений входной и выходной мощности рассеивается в виде тепла. Чем выше КПД, тем меньше тепловой энергии выделяется в аппаратной комнате и, значит, для поддержания нормальных рабочих условий требуется менее мощная система кондиционирования.

    Чтобы представить себе, о каких величинах идет речь, рассчитаем мощность, "распыляемую" ИБП с номинальным значением на выходе 8 МВт и с КПД, равным 95%. Такая система будет потреблять от первичной силовой сети 8,421 МВт — следовательно, превращать в тепло 0,421 МВт или 421 кВт. При повышении КПД до 98% при той же выходной мощности рассеиванию подлежат "всего" 163 кВт. Напомним, что в данном случае нужно оперировать активными мощностями, измеряемыми в ваттах.

    Задача поставщиков электроэнергии — подавать требуемую мощность ее потребителям наиболее экономным способом. Как правило, в цепях переменного тока максимальные значения напряжения и силы тока из-за особенностей нагрузки не совпадают. Из-за этого смещения по фазе снижается эффективность доставки электроэнергии, поскольку при передаче заданной мощности по линиям электропередач, через трансформаторы и прочие элементы систем протекают токи большей силы, чем в случае отсутствия такого смещения. Это приводит к огромным дополнительным потерям энергии, возникающим по пути ее следования. Степень сдвига по фазе измеряется не менее важным, чем КПД, параметром систем питания — коэффициентом мощности.

    Во многих странах мира существуют нормы на допустимое значение коэффициента мощности систем питания и тарифы за электроэнергию нередко зависят от коэффициента мощности потребителя. Суммы штрафов за нарушение нормы оказываются настольно внушительными, что приходится заботиться о повышении коэффициента мощности. С этой целью в ИБП встраивают схемы, которые компенсируют сдвиг по фазе и приближают значение коэффициента мощности к единице.

    На распределительную силовую сеть отрицательно влияют и нелинейные искажения, возникающие на входе блоков ИБП. Почти всегда их подавляют с помощью фильтров. Однако стандартные фильтры, как правило, уменьшают искажения только до уровня 20—30%. Для более значительного подавления искажений на входе систем ставят дополнительные фильтры, которые, помимо снижения величины искажений до нескольких процентов, повышают коэффициент мощности до 0,9—0,95. С 1998 г. встраивание средств компенсации сдвига по фазе во все источники электропитания компьютерной техники в Европе становится обязательным.

    Еще один важный параметр мощных систем питания — уровень шума, создаваемый такими компонентами ИБП, как, например, трансформаторы и вентиляторы, поскольку их часто размещают вместе в одном помещении с другим оборудованием — там где работает и персонал.

    Чтобы представить себе, о каких значениях интенсивности шума идет речь, приведем для сравнения такие примеры: уровень шума, производимый шелестом листвы и щебетанием птиц, равен 40 дБ, уровень шума на центральной улице большого города может достигать 80 дБ, а взлетающий реактивный самолет создает шум около 100 дБ.

    Достижения в электронике

    Мощные системы бесперебойного электропитания выпускаются уже более 30 лет. За это время бесполезное тепловыделение, объем и масса их сократились в несколько раз. Во всех подсистемах произошли и значительные технологические изменения. Если раньше в инверторах использовались ртутные выпрямители, а затем кремниевые тиристоры и биполярные транзисторы, то теперь в них применяются высокоскоростные мощные биполярные транзисторы с изолированным затвором (IGBT). В управляющих блоках аналоговые схемы на дискретных компонентах сначала были заменены на цифровые микросхемы малой степени интеграции, затем — микропроцессорами, а теперь в них установлены цифровые сигнальные процессоры (Digital Signal Processor — DSP).

    В системах питания 60-х годов для индикации их состояния использовались многочисленные аналоговые измерительные приборы. Позднее их заменили более надежными и информативными цифровыми панелями из светоизлучающих диодов и жидкокристаллических индикаторов. В наше время повсеместно используют программное управление системами питания.

    Еще большее сокращение тепловых потерь и общей массы ИБП дает замена массивных трансформаторов, работающих на частоте промышленной сети (50 или 60 Гц), высокочастотными трансформаторами, работающими на ультразвуковых частотах. Между прочим, высокочастотные трансформаторы давно применяются во внутренних источниках питания компьютеров, а вот в ИБП их стали устанавливать сравнительно недавно. Применение IGBT-приборов позволяет строить и бестрансформаторные инверторы, при этом внутреннее построение ИБП существенно меняется. Два последних усовершенствования применены в ИБП серии Synthesis фирмы Chloride, отличающихся уменьшенным объемом и массой.

    Поскольку электронная начинка ИБП становится все сложнее, значительную долю их внутреннего объема теперь занимают процессорные платы. Для радикального уменьшения суммарной площади плат и изоляции их от вредных воздействий электромагнитных полей и теплового излучения используют электронные компоненты для так называемой технологии поверхностного монтажа (Surface Mounted Devices — SMD) — той самой, которую давно применяют в производстве компьютеров. Для защиты электронных и электротехнических компонентов имеются специальные внутренние экраны.

    ***

    Со временем серьезный системный подход к проектированию материальной базы предприятия дает значительную экономию не только благодаря увеличению срока службы всех компонентов "интегрированного интеллектуального" здания, но и за счет сокращения расходов на электроэнергию и текущее обслуживание. Использование централизованных систем бесперебойного питания в пересчете на стоимость одного рабочего места дешевле, чем использование маломощных ИБП для рабочих станций и даже ИБП для серверных комнат. Однако, чтобы оценить это, нужно учесть все факторы установки таких систем.

    Предположим, что предприятие свое помещение арендует. Тогда нет никакого смысла разворачивать дорогостоящую систему централизованного питания. Если через пять лет руководство предприятия не намерено заниматься тем же, чем занимается сегодня, то даже ИБП для серверных комнат обзаводиться нецелесообразно. Но если оно рассчитывает на то, что производство будет держаться на плаву долгие годы и решило оснастить принадлежащее им здание системой бесперебойного питания, то для выбора такой системы нужно воспользоваться услугами специализированных фирм. Сейчас их немало и в России. От этих же фирм можно получить информацию о так называемых системах гарантированного электропитания, в которые включены дизельные электрогенераторы и прочие, более экзотические источники энергии.

    Нам же осталось рассмотреть лишь методы управления ИБП, что мы и сделаем в одном из следующих номеров нашего журнала

    [ http://www.ccc.ru/magazine/depot/97_07/read.html?0502.htm]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > centralized UPS

См. также в других словарях:

  • объем пробы — (напр. воды, дымовых газов) [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN sample sizeSS …   Справочник технического переводчика

  • Объем пробы — 21. Объем пробы Определенное количество нештучной продукции, составляющее пробу Источник: ГОСТ 15895 77: Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • объем пробы — mėginio didumas statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Nevienetinės produkcijos kiekis, patenkantis į mėginį. atitikmenys: angl. sample size vok. Probenumfang, m rus. объем пробы, m pranc. effectif d’un échantillon, m …   Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

  • объем пробы (комбикормовой продукции) — Определенное количество комбикормовой продукции, составляющее пробу. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции …   Справочник технического переводчика

  • объем пробы (комбикормовой продукции) — 62 объем пробы (комбикормовой продукции): Определенное количество комбикормовой продукции, составляющее пробу. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Проба, объем пробы, точечная проба, объединенная проба, подготовка пробы — 2.1. Проба, объем пробы, точечная проба, объединенная проба, подготовка пробы по ГОСТ 15895. Источник: ПНД Ф 12.4.2.1 99: Отх …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ОСТ 153-39.2-048-2003: Нефть. Типовое исследование пластовых флюидов и сепарированных нефтей. Объем исследований и формы представления результатов — Терминология ОСТ 153 39.2 048 2003: Нефть. Типовое исследование пластовых флюидов и сепарированных нефтей. Объем исследований и формы представления результатов: 14.2 Форма 1 «Титульный лист». Содержит четыре поля. поле 1 (вверху листа)… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 31247-2004: Чистота промышленная. Определение загрязнения пробы жидкости с помощью автоматических счетчиков частиц — Терминология ГОСТ 31247 2004: Чистота промышленная. Определение загрязнения пробы жидкости с помощью автоматических счетчиков частиц оригинал документа: 3.1 агломераты: Две или более частицы, которые находятся в тесном контакте и не могут быть… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ОСТ 39-112-80: Нефть. Типовое исследование пластовой нефти. Объем исследования. Форма представления результатов — Терминология ОСТ 39 112 80: Нефть. Типовое исследование пластовой нефти. Объем исследования. Форма представления результатов: 12. Газосодержание Количество углеводородов, перешедших в газовую фазу при изменении условий от пластовых до атмосферных …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • удерживаемый газохроматографический объем — удерживаемый объем Объем газа носителя, прошедшего через газохроматографическую колонку от момента ввода пробы до момента выхода определяемого вещества максимальной концентрации, измеренный при давлении и температуре на выходе колонки. Примечание …   Справочник технического переводчика

  • чувствительный объем — 3.6 чувствительный объем: Часть освещенной области датчика, через которую проходит поток жидкости и свет от которой собирается оптической системой. Источник: ГОСТ 31247 2004: Чистота промышленная. Определение загрязнения про …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»